INSTRUCCIONES GENERALES Y DE SEGURIDAD

INSTRUCCIONES GENERALES

 

La realización aprovechada de este curso práctico, la conservación del laboratorio y la seguridad en el trabajo experimental, aconsejan tener en cuenta las siguientes instrucciones generales.

 

• Para asistir al laboratorio cada alumno deberá llevar gafas de seguridad, una bata de laboratorio preferentemente de algodón, una espátula y un paño para la limpieza de su mesa de trabajo.

 

• Todos los alumnos deberán conocer el nombre de los utensilios de trabajo que van a manejar, según se expresa en las figuras que se verán a continuación.

 

• Antes de entrar en el laboratorio, cada alumno deberá haber estudiado cuidadosamente la práctica que va a realizar y las instrucciones correspondientes. Cualquier duda deberá resolverla antes de empezar el trabajo.Durante la realización de la práctica deberá anotar en un cuaderno todas las observaciones que realice y los cálculos que desarrolle. Agilizar la capacidad de observación es uno de los primeros objetivos del curso práctico.

• Una vez realizado el trabajo práctico deberá entregarse la hoja de cuestiones respondida y se someterán a un debate crítico los resultados obtenidos.

 

• Los residuos inservibles y los productos sólidos de deshecho no deben abandonarse sobre la mesa ni arrojarse al suelo o a la pila de desagüe sino únicamente a la basura o a los recipientes habilitados para ello. Los productos líquidos de deshecho, se depositarán en los recipientes destinados a tal efecto. Si por descuido se vierte cualquier sustancia sobre la mesa, debe ser inmediatamente recogida. La mesa de trabajo debe estar siempre limpia y ordenada (Los apuntes y abrigos deben dejarse fuera del laboratorio). Al final de cada sesión todo el material debe ser adecuadamente recogido. El material de vidrio que se rompa, se entregará al ayudante de laboratorio que procederá a su reposición. Los fragmentos de vidrio roto no se tirarán a la basura normal sino que se depositarán en los recipientes especiales para vidrio.

 

• Para verter sustancias en la pila de desagüe ha de tomarse la precaución de abrir el grifo previamente para diluirlas, especialmente si se trata de ácidos o álcalis. Cuando se utilice ácido sulfúrico, recordar que el agua nunca se añade sobre dicho ácido: “el ácido sulfúrico se añade sobre el agua”.

 

• Se debe trabajar en campanas de gases siempre que se utilicen substancias que así lo requieran (volátiles, inflamables, irritantes, o con cualquier otro grado de peligrosidad). Nunca debe calentarse con el mechero un líquido que produzca vapores inflamables. Cuando se caliente un tubo de ensayo, debe cuidarse que la boca del tubo no se dirija hacia ninguna persona cercana. Nunca deben dejarse los reactivos cerca de una fuente de calor

 

• Cualquier accidente, corte o quemadura debe comunicarse inmediatamente al profesor. Si por descuido se ingiere cualquier reactivo debe enjuagarse rápidamente con agua abundante y consultar al profesor. Importante: se prohíbe pipetear cualquier producto con la boca (ver más abajo).

• Un posible peligro de envenenamiento, frecuentemente olvidado, es la contaminación a través de la piel. Lávese las manos a menudo y siempre inmediatamente después de exponerse a un reactivo peligroso y antes de dejar el laboratorio. Es conveniente usar guantes cuando se trabaja con reactivos peligrosos.

• No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio a otro del laboratorio. Si tuviese que transportarlos, tenga cuidado con las botellas que deben ser siempre transportadas cogiéndolas por el fondo, nunca por la boca. No desordene los reactivos.

 

• La seguridad en el trabajo experimental sólo se puede conseguir habiendo leído y siguiendo cuidadosamente las instrucciones correspondientes, y atendiendo a los consejos del profesor de laboratorio.

 

Tabla 1. Símbolos de peligrosidad más habituales
Símbolo	Tipo de sustancia
	Explosivas. Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama.
	Comburente. Sustancias y preparados que, en contacto con otros, particularmente con los inflamables, originan una reacción fuertemente exotérmica.
	Extremadamente inflamables Sustancias y productos químicos cuyo punto de ignición sea inferior a 0°C, y su punto de ebullición inferior o igual a 35°C. Fácilmente inflamables •Sustancias y preparados que, a la temperatura ambiente, en el aire y sin aporte de energía, puedan calentarse e incluso inflamarse. •Sustancias y preparados en estado líquido con un punto de ignición igual o superior a 0°C e inferior a 21°C. •Sustancias y preparados sólidos que puedan inflamarse fácilmente por la acción breve de una fuente de ignición y que continúen quemándose o consumiéndose después del alejamiento de la misma. •Sustancias y preparados gaseosos que sean inflamables en el aire a presión normal. •Sustancias y preparados que, en contacto con el agua y el aire húmedo, desprendan gases inflamables en cantidades peligrosas. Inflamables Sustancias y preparados cuyo punto de ignición sea igual o superior a 21°C e inferior a 55°C.
	Muy tóxicas. Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan entrañar riesgos graves, agudos o crónicos, e incluso la muerte.
	Nocivas. Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea puedan entrañar riesgos de gravedad limitada. Irritantes. Sustancias y preparados no corrosivos que por contacto inmediato, prolongado o repetido con la piel o mucosas pueden provocar una reacción inflamatoria.
	Corrosivas. Sustancias y preparados que en contacto con los tejidos vivos puedan ejercer sobre ellos una acción destructiva.

 

MATERIAL DE LABORATORIO

Es necesario que, antes de comenzar cualquier trabajo experimental, el alumno conozca perfectamente el material que se utiliza con más frecuencia en el laboratorio, así como las operaciones en las que se emplea dicho material. Cada uno de los materiales aquí mostrados tiene una función específica y su uso debe ser acorde con la tarea a realizar. La utilización inadecuada de este material dará lugar a errores en las experiencias realizadas. En este apartado, se muestra el material de laboratorio más habitual y que el alumno usará en este o en sucesivos laboratorios. Más adelante se describen las condiciones de utilización del material volumétrico, del material para filtración y de la instrumentación básica.

Material de vidrio

 

Material volumétrico

 

 

 

Matraces y vasos

 

Embudos

 

 

 

 

Refrigerantes y material para destilación

 

 

 

Embudos para filtración

 

 

Otro material de vidrio

 

 

 

Material de porcelana, plástico, metal, etc.

Para calentamiento (en porcelana u otro material)

 

 

 

Pinzas y soportes

 

 

 

 

Otro material

 

 

 

 

 

INSTRUCCIONES SOBRE OPERACIONES EN EL LABORATORIO

Para realizar una reacción química es preciso conocer las proporciones y cantidades de los reactivos y asegurarse que las sustancias utilizadas no se encuentran impurificadas.

 

 

Contaminación de reactivos

 

La contaminación de reactivos sólidos y líquidos puede evitarse teniendo en cuenta las siguientes normas:

•  La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pondrá en contacto con la mesa y otras fuentes de contaminación.

•  Un reactivo cristalino o en polvo se sacará de un frasco almacén por

medio de una espátula limpia y seca.

•  Después de que se saca una muestra de reactivo de un frasco almacén, no debe devolverse al frasco ninguna porción de ella.

•  Antes de sacar un reactivo del frasco leer la etiqueta cuidadosamente, para asegurarse de que el reactivo es el necesario para la experiencia.

 

Transferencia de sólidos

Cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfieren desde un frasco a un recipiente, generalmente con una espátula limpia y seca.

•  Para sacar una gran cantidad de un reactivo sólido del frasco almacén se gira éste lentamente de un lado a otro en posición inclinada.

•  Un trozo de papel limpio y blanco ayuda a extraer un reactivo sólido de un frasco almacén y echarlo en un recipiente que tiene una abertura relativamente pequeña. Si se trata de grandes cantidades se utiliza un trozo de papel enrollado en forma de cono y si son pequeñas cantidades se vierte el sólido en una estrecha de papel previamente doblada. El papel se inserta en la pequeña apertura del recipiente y el reactivo se transfiere fácilmente. Si el sólido se va a disolver, se puede recoger en un embudo previamente dispuesto y añadir el disolvente a través del embudo en fracciones sucesivas para no dejar nada de sólido en el embudo.

 

Transferencia de líquidos

Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente de forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente.

Si el recipiente tiene una abertura pequeña, debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla.

 

 

Pesada

Se realizará en las balanzas preparadas al efecto, teniendo en cuenta las normas expuestas por el profesor de laboratorio. Nunca se pesará directamente la substancia sobre el platillo de la balanza sino usando un pesasubstancias o un vidrio de reloj con cuidado para no manchar la balanza. Se cerrará siempre el recipiente del que se saca la substancia a pesar.

 

 

Medida de volúmenes

Los líquidos pueden medirse determinando su volumen.

Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volúmenes líquidos: pipeta, probeta, bureta y matraz aforado.

Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean para preparar volúmenes determinados de disoluciones de concentración conocida con una cierta exactitud.

Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco.

 

Probetas

En las probetas se añade líquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de liquido que contiene la probeta.

La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad y en general es menor que la obtenida con las pipetas y buretas.

 

Pipetas

Las pipetas son instrumentos usados comúnmente para dejar verter un volumen definido de líquido. Se fabrican de dos clases: pipetas aforadas y pipetas graduadas. Las pipetas aforadas son largos tubos de vidrio con un ensanchamiento en su parte central, cuya parte inferior termina en forma aguda y con un orificio estrecho. Hacia la parte superior y por encima del ensanchamiento central se encuentra la marca, o aforo, que indica el nivel que tiene que alcanzar el liquido para que al vaciar la pipeta salga el volumen de él igual a la capacidad asignada a la misma. La capacidad más usual de las pipetas aforadas es de 1 a 50 mL.Sin embargo las pipetas graduadas sirven para medir con exactitud cantidades variables de líquido.

Ningún reactivo se tomará con la pipeta absorbiendo directamente con la boca; se emplearán aspirapipetas o jeringas de plástico adaptadas adecuadamente a las pipetas.

Para utilizar las pipetas una vez perfectamente limpias y lavadas con agua destilada, se dejan escurrir. Estando la pipeta perfectamente seca por su parte exterior, se toma una pequeña porción de la disolución que se va a medir, se enjuaga con ella el interior de la pipeta y se expulsa. Se repite esta operación dos o tres veces. Entonces se llena la pipeta, que se introduce sólo lo suficiente para que no se quede su extremo inferior al descubierto.

Para medir el volumen del líquido se mantiene la pipeta, ya separada de la disolución, de manera que el enrase quede en línea horizontal con el ojo del operador y entonces, después de secar con un pequeño trozo de papel de filtro gotas adheridas exteriormente y una vez enrasada, se introduce el extremo de la pipeta dentro del recipiente donde se va a verter el líquido y se deja escurrir ésta manteniendo la pipeta en posición vertical y apoyando el pico de manera que forme ángulo con la pared del recipiente.

Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para que salgan las últimas porciones de líquido que quedan en su pico; el aforo de la misma está efectuado teniendo en cuenta esta pequeña cantidad de líquido.

 

 

Buretas

Una bureta está graduada para medir cantidades variables de líquidos. Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0.1 ml. Están provistas de una llave para controlar el flujo de líquido.

La bureta se llena hasta el extremo superior por encima de la línea de graduación cero. El líquido sobrante se deja escurrir a través del pico de la bureta para llenar el espacio situado en la parte inferior de la llave y hacer que el nivel del líquido llegue hasta la línea cero.

Se abre la llave, se deja fluir la cantidad deseada de disolución y se anota el nivel del líquido que será el volumen de líquido transferido.

Las siguientes sugerencias le ayudarán a utilizar la bureta:

•  En orden a asegurar un flujo controlable de una disolución de una bureta es esencial engrasar adecuadamente la llave si ésta es de vidrio (no cuando es de teflón). Al aplicar la grasa se debe procurar que ésta no se introduzca en el pequeño orificio de la llave.

•  Cuando la bureta está limpia no deben aparecer burbujas de aire en las paredes interiores de la bureta llena. Si una solución no escurre suavemente o permanecen pequeñas gotas de disolución en el interior de la superficie, la bureta no está limpia y no evacuará la cantidad de disolución que indican sus marcas. Una bureta se limpia con una escobilla y una disolución de detergente caliente o con una disolución especial. Luego se enjuaga con agua, y finalmente, con agua destilada para completar la operación de limpieza.

Después de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una cierta cantidad de agua, la disolución se diluirá y cambiará la concentración. Esto se evita enjuagando la bureta recientemente lavada con tres porciones sucesivas (cada una de cinco ml aproximadamente) de la disolución. La bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución utilizada para enjuagar.

•  Si la disolución no fluye suavemente por el extremo, es posible que el paso esté obstruido por un trozo pequeño de material sólido o por una pequeña parte de grasa en la llave. Las obstrucciones de este tipo pueden eliminarse con un tubo limpio o un alambre fino. Se debe tener cuidado de no romper el extremo de la bureta, cuyo vidrio es fino.

•  El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se gira el matraz reaccionante con una varilla.

Cuando se acaba de utilizar la bureta se deja limpia, sujeta al soporte con las pinzas y en posición invertida.

 

Matraz aforado

 Los matraces aforados llevan una marca en la superficie de su cuello que indica el volumen de líquido contenido. Para realizar una medida correctamente, la parte inferior del menisco debe coincidir con esta señal. Se utilizan para preparar disoluciones de una concentración determinada.

Nunca se puede calentar un matraz aforado ya que el aforo está calibrado a temperatura ambiente y se incurriría en un error en la medida.

Filtración de precipitados

 

Para filtrar y recuperar una cantidad grande de sólido se utiliza el embudo Büchner adaptado a un Kitasato que se conecta a la trompa de vacío para succionar. En este caso es necesario cortar un papel de filtro circular de tamaño suficiente para cubrir todos los agujeros del embudo, pero menor que el círculo de la base del embudo, para que no queden dobleces por los que podría pasar el sólido. El papel se adhiere al embudo humedeciéndolo con el disolvente adecuado y haciendo succión.

 

Si se trata de filtrar una cantidad pequeña de sólido y no interesa su recuperación, se suele emplear un embudo cónico en el que se pone un filtro de pliegues, éste se prepara con un papel de filtro circular que se dobla del modo siguiente: primero se dobla por el diámetro y luego por el radio perpendicular. Cada uno de los cuadran tes se dobla en dos y cada uno de ellos a su vez en otros dos, de modo que finalmente se vaya plegando del mismo modo que las dobleces de un acordeón. Una vez abierto se pone en el embudo. El papel de filtro no debe nunca alcanzar el borde del embudo.

 

Si se trata de filtrar una cantidad pequeña de sólido y es necesario recuperar tanto el sólido como la disolución, se utiliza un embudo de pico largo con un papel de filtro que adecuadamente doblado en cono se adhiera totalmente a las paredes. De este modo, el flujo de líquido a través del papel se acelera por la succión debida a la columna de líquido del vástago del embudo, que debe permanecer lleno a lo largo de toda la operación.

 

Para que el papel de filtro se ajuste adecuadamente al embudo debe doblarse de la siguiente forma: un trozo circular de papel de filtro se dobla primero por la mitad y después de forma que los extremos queden entre sí a unos cinco mm de distancia. El papel de filtro doblado será aproximadamente un cuarto del tamaño del círculo original. Además conviene rasgar un pequeño triángulo irregular del vértice del extremo de la parte superior. Doblando el papel de esta forma y rompiendo la porción triangular de su vértice se consigue una adherencia fuerte entre el extremo superior del papel de filtro y el embudo.

 

Después, el papel de filtro se abre formando un cono, y se coloca en el embudo. Se vierten varios ml de líquido sobrenadante sobre el papel de filtro para humedecerlo y llenar el vástago del embudo. Esto se hace para llenar los poros del papel de filtro con el líquido. Si esto no se hace, algo de precipitado podría atacar los poros del papel reduciendo la eficacia de la operación. Teniendo el vástago del embudo lleno con el líquido, la velocidad de filtración será máxima. El extremo superior del papel de filtro humedecido se presionará ligeramente contra la parte de arriba del embudo para conseguir una fuerte adherencia. Si el papel de filtro ha sido preparado e insertado bien en el embudo, a medida que el líquido escurre a través del papel, se formará en el vástago una columna de líquido con burbujas de aire.

 

Para evitar salpicaduras innecesarias y posible pérdida del filtrado, el extremo del vástago del embudo permanecerá durante la filtración por encima del nivel del filtrado.

 

La filtración puede realizarse más rápidamente si la mayor parte del líquido sobrenadante se decanta al papel de filtro. La decantación es un proceso en el que el líquido es cuidadosamente vertido desde el precipitado de forma que se transfiere muy poco sólido al papel de filtro durante la operación. En este paso debe evitarse revolver el precipitado del fondo del vaso. El tiempo requerido para que el líquido pase a través del papel de filtro será menos que si se transfiere al papel una porción de sólido.

 

La transferencia de la mezcla reaccionante al papel de filtro puede realizarse mejor por el siguiente procedimiento: el vaso que contiene la mezcla reaccionante se sujeta con una mano y se mantiene encima y a un lado del embudo. El pico del vaso se apoyará contra una varilla. El extremo inferior de la varilla se acercará al papel de filtro, sin tocarlo. Inclinando el vaso se puede transferir el líquido sobrenadante de una forma controlada y con un mínimo de salpicaduras.

 

Para evitar que algún líquido o sólido se introduzca entre el papel de filtro y la red del embudo, nunca se llenará el filtro más que hasta unos 3 mm del extremo del papel.

 

La eficacia de la filtración se determinará por la completa separación del precipitado del líquido que sobrenade. Puesto que algunas gotitas de líquido se adherirán al precipitado dentro de la operación de filtración, el sólido debe lavarse a fondo. Generalmente se aconseja empezar lavando el precipitado en el vaso de reacción antes de transferirlo al filtro. Después se decanta sobre el filtro la mayor parte del líquido sobrenadante, se añade una pequeña porción de disolvente al precipitado que permanece en el recipiente original y de nuevo se decanta la mayor parte del líquido del precipitado.

 

Para completar la transferencia de sólidos desde el recipiente al papel de filtro, se lavarán las últimas trazas del sólido del recipiente sobre el papel de filtro utilizando una corriente de disolvente de un frasco lavador. El precipitado después de haber sido transferido al papel de filtro se llama residuo. Este se lava sobre el papel de filtro con sucesivas porciones de disolvente. La operación de lavado se hará de forma que la mayor parte del residuo descienda desde las paredes del papel de filtro hasta su extremo inferior, lo que puede conseguirse añadiendo cuidadosamente el líquido de lavado al extremo superior del papel de filtro.

 

Si el sólido que se filtra es algo soluble en el disolvente, no deben utilizarse cantidades excesivas de líquido para lavar. Con frecuencia el sólido se lava con el disolvente frío, ya que la mayor parte de las sustancias son menos solubles en disolventes fríos que en calientes. Haciendo esto, las pérdidas de precipitado serán mínimas.

 

A veces es necesario filtrar la mezcla de reacción caliente. Existen varias formas de sujetar un vaso caliente. La forma más aceptable es utilizar pinzas para vasos. Si no se dispone de ellas, se puede cortar cinco cm de tubo de goma a lo largo y doblarlo alrededor del dedo pulgar e índice para sostener el vaso caliente. Otra forma de manejar el vaso es doblar una tira de paño o de papel de longitud adecuada al diámetro del vaso y colocarla alrededor de éste. Apretando fuertemente el paño o el papel contra el vaso sobre el lado opuesto al pico, el paño sirve de asa.

Nombre del autor

Maria Gloria Quintanilla